伊萘喹啉重量法測定鋅精礦中的鎘
一、方法要點(diǎn)
在碘化鉀存在下，用p萘喹啉(5，6-苯并喹啉)，使鎘生成黃色結(jié)晶沉淀析出，其組成為(C13H9N)2H2Cd14。
鉀、鈉、鋇、鈣、鋁、錳、鋅、三價鉻、鎳、鈷和二價鐵的鹽類的存在對鎘的測定不干擾。但銅、鉛、三價鐵、錫、砷、銻和鉍的鹽類則干擾測定。
當(dāng)分析鋅精礦時，用硫代硫酸鈉進(jìn)行銅的分離，用硫酸沉淀大量的鉛，殘余的鉛以及少量砷、銻、鉍可用氨使其與氫氧化鐵一起分離。
二、試劑
(1)鹽酸溶液(2+1)。
(2)硫酸溶液(密度為1．84g／mL)、0.25mol／L、(1+1)。
(3)亞硫酸：飽和溶液。
(4)25％、2％的氨水溶液。
(5)硫代硫酸鈉溶液(20％)。
(6)過氧化氫、乙醚。
(7)甲基橙(0.1％)的水溶液。
(8)β-萘喹啉：在0．25mol／L硫酸溶液中的2．5％溶液。將13．6mL硫酸加入到500～600mL的水內(nèi)，攪拌，用水稀釋至1000mL。溶解2．5g β-萘喹啉于100mL此酸內(nèi)。
三、分析步驟
將1．2500g研細(xì)的鋅精礦稱樣，放于250mL錐形瓶內(nèi)，用水濕潤，加入30mL鹽酸(2+1)，加熱煮沸，蒸發(fā)至干。然后加入25mL水、3mL硫酸(1+1)，并加熱至沸，加入4mL 20％的硫代硫酸鈉溶液并煮沸幾分鐘，將不溶殘渣和硫化銅以棉花濾除并用少量的水洗滌6～7次。加入7～8滴過氧化氫將二價鐵和過量的硫代硫酸鈉氧化并煮沸8～10min，稍冷，用25％氨水沉淀鐵和鋁的氫氧化物，再過量5~6mL。在水浴上放置至沉淀凝聚，過濾，用熱的2％的氨水洗滌沉淀2～3次，用熱水將沉淀洗人原錐形瓶中，加4mL(1+1)的硫酸溶解，并用氨水重復(fù)沉淀，過濾，用熱水洗滌2～3次。以甲基橙作指示劑，用稀硫酸中和濾液(其體積為120mL)，然后每l00mL的溶液加入12mL硫酸(1+1)。冷卻后，加入2～3滴亞硫酸飽和溶液、15mL 10％碘化鉀溶液和5mL新配制的β-萘喹啉溶液，攪拌并在放有冰的水中靜置20～30min。用已知重的3號玻璃砂芯坩堝將黃色沉淀過濾，用含有90mL水、5mL-10％的碘化鉀溶液、5mL2．5％的β-萘喹啉溶液和幾滴亞硫酸飽和溶液的洗液洗滌3～4次。如果洗液由于碘化鉀析出碘使溶液呈黃色，應(yīng)再加入幾滴亞硫酸溶液。再用乙醚洗滌沉淀一次。然后將帶沉淀坩堝放入烘箱在60～70℃(但不能高于此溫度，因為沉淀可能樹脂化)烘20min，取出放入干燥器內(nèi)冷卻20min，并稱量。
計算式：
w(Cd)=（W×0.1147）×100％/G
式中W——β萘喹啉鎘化合物的質(zhì)量，g；
G——試樣質(zhì)量，g；
0.1147——β萘喹啉鎘化合物換算為鎘的系數(shù)。
