結晶紫-苯萃取分光光度法測定合金鋼中的鉭
一、方法要點
在酒石酸-氫氟酸溶液中，鉭與氫氟酸形成陰離子[TaF6]-，能與結晶紫生成藍紫色絡合物，用苯萃取，鉭含量在10～40μg／15mL符合比耳定律。適用的波長為550nm。
反應在酒石酸介質中要比草酸銨中靈敏得多。氫氟酸加入量較寬，顯色液內加2～6mL氫氟酸(2．4％)均可。硫酸、高氯酸盡量避免應用，硝酸會破壞結晶紫。本法適用于鉭含量在0．01％～0．8％的測定。
二、試劑與儀器
(1)氫氟酸溶液(2．4％)：6mL氫氟酸(40％)，加94mL水，混勻，貯于塑料瓶中。
(2)酒石酸溶液(6．3%)。
(3)結晶紫：0．02％水溶液。
(4)鉭標準溶液：取0．0306g五氧化二鉭于鉑坩堝中，加3g焦硫酸鉀，小心熔融至澄清，冷卻，滴入2～3滴濃硫酸，再熔融至清亮及熔融物表面開始結皮，冷卻后將坩堝放入250mL燒杯中，以6．3％酒石酸溶液浸取熔塊，小心加熱溶液并不斷攪拌至溶液清澈。移入250mL容量瓶內，以酒石酸溶液稀釋至刻度。取此溶液25mL于250mL容量瓶中，以酒石酸溶液稀釋至刻度，制成10μg／mL的鉭標準溶液。
(5)分光光度計。
三、分析步驟
稱取適量的試樣于鉑皿中，加5mL水、5mL氫氟酸(40％)、5mL濃硝酸，加蓋加熱溶解，待作用停止后，再補加氫氟酸，加熱至全部溶解，以水沖洗表面皿蓋后取去皿蓋，小心蒸發至干，加入約20mL酒石酸溶液(6．3％)，加熱溶解鹽類后，冷卻并移入100mL或50mL容量瓶內，以酒石酸溶液稀釋至刻度，搖勻。取5mL或10mL溶液于塑料分液漏斗中，加5mL酒石酸溶液(分取10mL的試液可不加)、4mL氫氟酸(2．4％)和2mL結晶紫溶液，每種試劑加入后均需搖勻，準確加入15mL苯，振蕩2min，分層后棄去下層水相，自漏斗上部傾出苯層至有蓋稱量瓶中，加0．5～1g無水硫酸鈉，搖動吸去水分，立即倒入比色皿內，以試劑空白作比較，在波長550nm處測量吸光度。
四、標準曲線的繪制
取0～4．0mL鉭標準溶液置于分液漏斗中，補加酒石酸溶液(6．3％)，使溶液的體積為10mL，加4mL氫氟酸溶液(2．4％)，以下同分析步驟。
五、注意事項
(1)鉭含量在0．1％～0．8％時，稱0．10000g試樣，稀釋至100mL并取其5mL進行顯色。鉭含量在0．01％～0．1％時，稱0．2000g試樣，稀釋至50mL并取其10mL。
(2)有氧化劑如過氧化氫等存在，會導致顯色不穩。
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