工業(yè)污泥中銅\鉛\鋅\鎳的火焰原子吸收光譜法連續(xù)測定
前言?
隨著國民經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展和工業(yè)化建設(shè)的步伐加快,工業(yè)污水處理的規(guī)模不斷擴大,工業(yè)污泥的排放量也隨之增加。工業(yè)污泥中含有大量的有色金屬和重金屬元素，如銅、鉛、鋅、鎳等，它們很容易被農(nóng)作物吸收,對人類造成嚴(yán)重的危害,從隱蔽性和長期性來說，這種危害甚至超過污水。因此,對工業(yè)污泥進(jìn)行適時監(jiān)測，為工業(yè)污泥治理及時提供準(zhǔn)確、詳實的技術(shù)指標(biāo)顯得尤為重要。本文在參考一些文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，建立了新的分析方法。方法采用硝酸、氫氟酸、高氯酸一次溶樣，用火焰原子吸收光譜法對工業(yè)污泥中的銅、鉛、鋅、鎳進(jìn)行連續(xù)測定。?
試 驗 部 分?
一 儀器及工作條件?
AA320N原子吸收分光光度儀由上海精科公司生產(chǎn),儀器工作條件列于表1。?
表1.儀器工作條件?
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二.標(biāo)準(zhǔn)及試劑?
1.Cu、Pb、Zn、Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液:，采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心1.000 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，根據(jù)不同元素測定的需要逐級稀釋工作液,介質(zhì)為4%鹽酸。?
2.試劑：硝酸、氫氟酸、高氯酸、鹽酸,去離子水。?
三.樣品分析?
1.樣品制備?
將取好了的工業(yè)污泥樣品置通風(fēng)處晾干,用石英或瑪瑙研缽將樣品研磨到全部通過88μm篩。?
2.分析步驟?
稱取加工好的工業(yè)污泥樣品0.2000～0.5000g置于聚四氟乙烯燒杯中,用少量水潤濕,加硝酸4mL,氫氟酸6mL,高氯酸2mL,移至電?
熱板上低溫溶解；待溶解完全并趕盡氫氟酸,蒸干至殘渣為灰白色后取下冷卻；再加鹽酸4mL和10mL去離子水,煮沸溶解殘渣,取下涼至室溫后移入50mL容量瓶中，用去離子水定容，澄清后進(jìn)行測定，同時進(jìn)行空白試驗。?
結(jié) 果 與 討 論?
一.背景的扣除?
工業(yè)污泥的成分比較復(fù)雜,通過試驗發(fā)現(xiàn)，在使用火焰原子吸收測定銅、鉛、鋅、鎳時, 銅、鉛、鋅干擾不明顯，只有鎳有干擾,這是因為鎳是多譜線元素,在232.0 nm靈敏線附近有若干條吸收線和非吸收線。為消除干擾和提高靈敏度,選擇0·2 nm光普通帶,這樣能夠清楚分開鎳三線（231.0、231.6、232.0nm）。同時采用氘燈扣背景,可以得到滿意的結(jié)果。?
二.準(zhǔn)確度?
使用本方法對水系沉積物國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07306和土壤成分國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07405進(jìn)行分析測試, 測試結(jié)果列于表2。?
表2.國家標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果μg/g?
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三.精密度?
對實際采得的樣品，按上述樣品的分析方法稱取6份平行樣品進(jìn)行測定,記下各被測元素的測定結(jié)果，并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr。?
表3. 工業(yè)污泥樣品測定結(jié)果n=6?
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四.檢出限?
本方法在測定條件下,用4%鹽酸空白溶液連續(xù)測定12次,統(tǒng)計測量結(jié)果。?
表4.方法檢出限?
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五.回收率?
稱取實際樣品0.5000g,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,用上述樣品分析方法溶解樣品,按儀器選定條件進(jìn)行樣品測定,計算加標(biāo)回收率在96.5%～104.0%之間。?
表5回收率?
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結(jié) 語?
本文采用火焰原子吸收光譜法對工業(yè)污泥中銅、鉛、鋅、鎳元素進(jìn)行連續(xù)測定，方法檢出限為0.019～ 0.24 mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.69% ～4.35%,回收率為96.5%～104.0%。方法準(zhǔn)確、簡捷，適用于工業(yè)污泥中有害金屬銅、鉛、鋅、鎳元素的檢測,對環(huán)境監(jiān)測、治理有積極意義。?
