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工作場所空氣中辛烷的氣相色譜測定方法

2021.1.18

工作場所空氣中辛烷的氣相色譜測定方法
【執行標準】中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T160.39-2007工作場所空氣有毒物質測定烯烴類化合物
【分析原理】 空氣中的辛烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積或峰高定量。
【儀器配置】
產品名稱 ? ? ? ? ?型號 ? ? 規格及說明
氣相色譜儀 ? ? ? GC2020 ?FID、毛細管氣化室進樣系統
色譜工作站 ? ? ? 專用 ?雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱 ? ? ? ? 30米毛細管柱
高純氫氣發生器 ? HK-3 ?氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器 ? AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 ? ?40L ?氮氣流量300ml/min
活性炭管,熱解吸型,內裝100mg 活性炭。
空氣采樣器,流量0~500ml /min。
熱解吸器。
注射器, 100ml,1ml。
微量注射器,10μl。
標準氣:將空的干燥管盛滿水倒置于盛有水的500ml 燒杯中,干燥管的上口用硅橡膠墊封閉,并套上一段膠管,內裝少量水作水封。從干燥管下口通入丁二烯純氣,置換出水。用注射器從干燥管上口經水封取1.0ml 丁二烯純氣(在20℃,1ml 丁二烯質量為2.25mg);當注射器針頭拔出通過水封時,抽取微量水以封閉抽取的丁二烯。將丁二烯注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,配成標準氣。或用國家認可的標準氣配制。
【操作條件】
色 ?譜 ?柱: 30m×0.25mm×0.25μm, FFAP
柱 ? ? ?溫: 開始45℃,以5℃/min升溫至80℃。
進樣口溫度:250℃
檢測室溫度:300℃
檢測器溫度:150℃
分 ?流 ?比:50:1
載氣(氮氣)流量:1ml/min
【氣相色譜法優勢】
根據辛烷的理化性質及在空氣中存在的狀態,采用活性炭采樣,氣相色譜測定工場所中的辛烷具有下列的優點:
活性炭管采樣方便,便于攜帶,測定方法簡單,重現性好。
在本法的色譜條件下與辛烷共存的己烷、庚烷、壬烷、丙酮、丁酮等毒物都能得到很好的分離,不會干擾辛烷的測定。
氣相色譜儀器在我國職業衛生監測檢驗實驗室己普遍使用,此法可推薦用于空氣中辛烷的測定。
影響本法的重要因素
實驗結果表明,辛烷在活性炭管中于室溫內保存10d,下降<5.0 %,說明辛烷在活性炭管的穩定時間至少為10d。
以50ml/min的流量采樣480min;當空氣中辛烷的濃度為750mg/m3時,活性炭管對辛烷的采樣效率100%。
實驗結果表明空氣中與辛烷共存的己烷、庚烷、壬烷、丙酮、丁酮等在本方法條件下對測定不干擾。

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