1、儀器試劑

　　1）儀器

　　①組織搗碎機。

　　②粉碎機。

　　③旋轉蒸發儀。

　　④氣相色譜儀：附有火焰光度檢測器（FPD）。

　　2）試劑

　　①丙酮。

　　②二氯甲烷。

　　③氯化鈉。

　　④無水硫酸鈉。

　　⑤助濾劑Celite545。

　　⑥農藥標準品 敵敵畏，純度≥99％；速滅磷，順式純度≥60％，反式純度≥40％；久效磷，純度≥99％；甲拌磷，純度≥98％；巴胺磷，純度99％；二嗪磷：純度≥98％；乙嘧硫磷，純度≥97％；甲基嘧啶磷，純度99％；甲基對硫磷，純度≥99％；稻瘟凈，純度≥99％；水胺硫磷，純度≥99％；氧化喹硫磷，純度≥99％；稻豐散，純度99.6％；甲喹硫磷，純度≥99.6％；克線磷，純度≥99.9％；乙硫磷，純度≥95％；樂果，純度≥99％；喹硫磷，純度≥98.2％；對硫磷：純度≥99.0%；殺螟硫磷，純度≥98.5％。

　　2、工作過程

　　1）農藥標準溶液的配制

　　分別準確稱取標準品，用二氯甲烷為溶劑，分別配制成1.0mg/mL的標準儲備液，貯于冰箱（4℃）中，使用時根據各農藥品種的儀器響應情況，吸取不同量的標準儲備液，用二氯甲烷稀釋成混合標準使用液。

　　2）試樣的制備

　　取糧食試樣經粉碎機粉碎，過20目篩制成糧食試樣。

　　3）提取

　　稱取25.00g試樣，置于300mL燒杯中，加入50mL水和100mL丙酮（提取液總體積為150mL），用組織搗碎機提取1～2min，勻液經鋪有兩層濾紙和約10gCelite5545的布氏漏斗減壓抽濾。取濾液100mL移至500mL分液漏斗中。

　　4）凈化

　　向上步的濾液中加入10～15g氯化鈉，使溶液處于飽和狀態。猛烈振搖2～3min，靜置10min，使丙酮與水相分層，水相用50mL二氯甲烷振搖2min，再靜置分層。

　　將丙酮與二氯甲烷提取液合并，并經裝有20～30g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水濾入250mL圓底燒瓶中，再以約40mL二氯甲烷分數次洗滌容器和無水硫酸鈉，洗滌液也并人燒瓶中，用旋轉蒸發器濃縮至約2mL，濃縮液定量轉移至5～25mL容量瓶中，加二氧甲烷定容至刻度。

　　5）色譜參考條件

　　①色譜柱

　　a. 玻璃柱 26m×3mm（i. d），填裝涂有4.5％DC-200+2.5%OV-17的ChromosorbWAWDMCS（80～100目）的載體。

　　b. 玻璃柱 2.6m×3mm（i. d），填裝涂有質量分數為1.5％的QF-1的ChromosorbWAWDMCS（60~80目）的載體。

　　②氣體速度：氮氣50mL/min、氫氣100mL/min，空氣50mL/min。

　　③溫度：柱箱240℃、汽化室260℃、檢測器270℃。

　　6）測定

　　吸取2～5μL混合標準液注入氣相色譜儀中，測得不同濃度有機磷標準溶液的峰高，分別繪制有機標準曲線，同時取試樣2～5μL注入氣相色譜中，根據測得的蜂高，從標準曲線中查出相應的含量。

　　3、結果處理

　　結果按下式計算：

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　　式中 Xi——試樣中有機磷農藥的含量，mg/kg；

　　 Ai一一進樣中i組分的峰面積；

　　 Am——混合標準液中i組分的峰面積；

　　 V1一一試樣提取液的總體積，mL；

　　 V2一一凈化用取液的總體積，mL；

　　 V3——濃縮后的定容體積，mL；

　　 V4——進樣體積，μL；

　　 Em——注入色譜儀中的i標準組分的質量，ng。

　　 計算結果保留兩位有效數字。

　　4、友情提示

　　（1）測定原理 將食品中含有殘留有機磷農藥的樣品提取、凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀，汽化后于色譜柱內分離，其中的有機磷農藥在火焰光度檢測器中的富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式放射波長526nm的特征輻射，通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉換電信號，經微電流放大器放大后記錄下色譜流出曲線。通過比較樣品與標準樣的峰面積或峰高，計算出樣品中有機磷農藥的殘留量。

　　（2）樣品的處理 糧食試樣經粉碎機粉碎，過20目篩制成糧食試樣：稱取25.00g試樣，置于300mL燒杯中，加入50mL水和100mL丙酮（提取液總體積為150mL），用組織搗碎機提取1～2min，勻漿液經鋪有兩層濾紙和約10g Celite545的布氏漏斗減壓抽濾。取濾液100mL移至500mL分液漏斗中。

　　水果、蔬菜試樣去掉非可食部分后制成待分析試樣：稱取50.00g試樣，置于300mL燒杯中，加入50mL水和100mL丙酮（提取液總體積為150mL），用組織搗碎機提取1～2min，勻漿液經鋪有兩層濾紙和約10gCelite545的布氏漏斗減壓抽濾。取濾液100mL移至500mL分液漏斗中。

　　（3）本法采用毒性較小且價格較為便宜的二氯甲烷作為提取試劑，國際上多用乙腈作為有磷農藥的提取試劑及分配凈化試劑，但其毒性較大。

　　（4）有些穩定性差的有機磷農藥如敵敵畏因穩定性差且易被色譜柱中的載體吸附，故本法采用降低操作溫度來克服上述困難。另外，也可采用縮短色譜柱至1～1.3m或減少固定涂液除漬的厚度等措施來克服。