1)農藥標準溶液的配制

分別準確稱取標準品,用二氯甲烷為溶劑,分別配制成1.0mg/mL的標準儲備液,貯于冰箱(4℃)中,使用時根據各農藥品種的儀器響應情況,吸取不同量的標準儲備液,用二氯甲烷稀釋成混合標準使用液。

2)試樣的制備

取糧食試樣經粉碎機粉碎,過20目篩制成糧食試樣。

3)提取

稱取25.00g試樣,置于300mL燒杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液總體積為150mL),用組織搗碎機提取1～2min,勻液經鋪有兩層濾紙和約10gCelite5545的布氏漏斗減壓抽濾。取濾液100mL移至500mL分液漏斗中。

4)凈化

向上步的濾液中加入10～15g氯化鈉,使溶液處于飽和狀態。猛烈振搖2～3min,靜置10min,使丙酮與水相分層,水相用50mL二氯甲烷振搖2min,再靜置分層。

將丙酮與二氯甲烷提取液合并,并經裝有20～30g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水濾入250mL圓底燒瓶中,再以約40mL二氯甲烷分數次洗滌容器和無水硫酸鈉,洗滌液也并人燒瓶中,用旋轉蒸發器濃縮至約2mL,濃縮液定量轉移至5～25mL容量瓶中,加二氧甲烷定容至刻度。

5)色譜參考條件

①色譜柱

a. 玻璃柱 26m×3mm(i. d),填裝涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的ChromosorbWAWDMCS(80～100目)的載體。

b. 玻璃柱? 2.6m×3mm(i. d),填裝涂有質量分數為1.5%的QF-1的ChromosorbWAWDMCS(60~80目)的載體。

②氣體速度:氮氣50mL/min、氫氣100mL/min,空氣50mL/min。

③溫度:柱箱240℃、汽化室260℃、檢測器270℃。

6)測定

吸取2～5μL混合標準液注入氣相色譜儀中,測得不同濃度有機磷標準溶液的峰高,分別繪制有機標準曲線,同時取試樣2～5μL注入氣相色譜中,根據測得的蜂高,從標準曲線中查出相應的含量。