重磅！首個GC-MS/MS環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)正式頒布，助力新污染物檢測
近日，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《土壤和沉積物 毒殺芬的測定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》(HJ 1290-2023)，適用于土壤和沉積物中3種指示性毒殺芬同類物的測定，填補了土壤和沉積物中毒殺芬分析方法標(biāo)準(zhǔn)空白。
在新污染物治理納入“國策”的大背景下，該標(biāo)準(zhǔn)是環(huán)境領(lǐng)域首個規(guī)定使用GC-MS/MS作為檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)。繼液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀之后，氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀也開始應(yīng)用于環(huán)境檢測！
關(guān)于毒殺芬
毒殺芬（CAS No. 8001-35-2）是一種組成復(fù)雜的混合物，其英文名稱為 Toxaphene，中文別名為氯化茨烯、八氯茨烯、氯化莰、3956。為乳白色或琥珀色蠟樣固體(純品為無色結(jié)晶)，具有萜類氣味。是一種廣譜性有機氯殺蟲劑，具有胃毒和觸殺作用。1972年，美國環(huán)境保護署(EPA)頒布滴滴涕禁令后，毒殺芬作為替代品，廣泛用于果樹和谷類等害蟲的防治，并成為美國乃至全世界的主要殺蟲劑產(chǎn)品。
根據(jù)碳骨架結(jié)構(gòu)，毒殺芬可分為莰烷、菠烯、莰烯和二氫莰烯
毒殺芬具有致畸、致癌、致突變等毒性,并且穩(wěn)定性高、易于被生物體富集,對人類健康和環(huán)境危害極大, 環(huán)境介質(zhì)中殘留的毒殺芬能夠通過多種渠道進入人體，對皮膚及臟器均有危害作用，同時損害免疫系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)。
故美國于1982年嚴格限制毒殺芬的使用。我國于1996年撤銷毒殺芬農(nóng)藥登記，并禁止使用。2002年，毒殺芬被列為《斯德哥爾摩公約》中12種首要控制的可持續(xù)有機污染物之一。雖然毒殺芬在全球已被禁用，然而由于毒殺芬具有高毒性、高穩(wěn)定性等特性，目前已廣泛存在并滯留于水體、土壤、大氣和動植物體內(nèi)。
檢測方法及標(biāo)準(zhǔn)
我國目前在《海洋沉積物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18668-2002)未制定毒殺芬的沉積物的標(biāo)準(zhǔn)。在2018年頒布的《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)》(GB 15618-2018)，《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)》(GB 36600-2018)兩個標(biāo)準(zhǔn)中，并沒有毒殺芬的控制標(biāo)準(zhǔn)。在《生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB 16889-2008)中也沒有相關(guān)的控制標(biāo)準(zhǔn)。
只有在《危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別》(GB 5085.3-2007)中規(guī)定了毒殺芬的浸出限值是3.0 mg/L。關(guān)于土壤中的毒殺芬的標(biāo)準(zhǔn)，只有俄羅斯規(guī)定了土壤中的限值是?0.5 mg/kg。
我國目前正式頒布的有關(guān)毒殺芬的方法主要針對紡織品、水產(chǎn)品和煙草中的毒殺芬等化合物，檢測對象均為工業(yè)毒殺芬。
《紡織品 農(nóng)藥殘留量的測定 第7部分：毒殺芬》(GB/T 18412.7-2006)，采用氣相色譜-電子俘獲檢測器(GC-ECD)和氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定紡織品中毒殺芬殘留量的方法。
《出口水產(chǎn)品中毒殺芬殘留量的測定 氣相色譜法》(SN/T 0502-2013)和《煙草及煙草制品 毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜法》(YC/T 180-2004)，也均采用氣相色譜-電子俘獲檢測器(GC-ECD)法。
近年來，分析工作者更傾向于使用GC-MS對毒殺芬進行檢測，尤其是負化學(xué)電離源質(zhì)譜(NCI-MS)，它可以避免分子離子進一步碎裂，所得質(zhì)譜圖中分子離子峰和準(zhǔn)分子離子峰較強，形成碎片少，對毒殺芬具有較高的靈敏度和選擇性。
生態(tài)環(huán)境部2017年發(fā)布了空氣中指示性毒殺芬的測定方法《環(huán)境空氣 指示性毒殺芬的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 852-2017)，采用了氣相色譜-負化學(xué)源質(zhì)譜(GC-NCI/MS)法。
但負化學(xué)電離源非常容易引起污染，需要定期清洗離子源，維護較EI源困難。三重四極桿采用多極反應(yīng)模式，大大增加了測定的選擇性，是一種高靈敏度的方法。因此，本次生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的土壤和沉積物中毒殺芬的測定，采用了氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
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