如何精確測定死時間和死體積
一般情況下在流動相中不保留的成分，出來的第一個峰就是死時間。因此，死體積=死時間X流量。
死時間( t0)是液相色譜中的重要參數，其值的精確測定對分離條件的優化和色譜熱力學研究具有重要意義。在反相色譜中．固定相極性較弱．流動相一般為強極性的水、甲醇、乙腈等．故通常采用極性更強的NaNO3或NH4No3作為標記物，進行死時間的測定。但由于標記物與固定相之間，存在著一定的相互作用．因此測定結果會與真實死時間有一定的偏離。
通常以NaNO3等強極性溶質進行反相液相色譜中死時間測定時，其與固定相之問極弱的相互作用可以忽略不計。這種方法得到的死時間可以進一步用于色譜保留機理的熱力學研究和分離條件的優化。
高效液相色譜中死時間是個非常重要的基礎參數。在進行色譜條件優化及定性鑒定時都需要用到。
液相色譜中的基本理論與氣相色譜相同，但液相色譜系統與氣相色譜系統卻有很大差別 如液體的擴散系數和料顆粒的孔體積，也包括填料顆粒間的孔隙體積．故影響死時間的因素也比氣相色譜復雜得多。
在色譜中測定死時間通常有兩種方法，一是用所謂的無保留的探測物如脲嘧啶、D2O、某些無機鹽等直接測定；二是根據同系物的保留時間用數學方法進行計算求取死時間。
測定死時間最簡單的方法：
液固色譜死時間：可用苯、四氯乙烯或KNO3水溶液作探針測死時間。
液液色譜死時間：反相用NaCI、NaNO3、HNO3、HCIO3、苯甲酸、苦味酸、尿嘧啶水溶液測死時間，但測量誤差較大。正相用四氯乙烯、四氟乙烯測死時間。附文1)反向液相色譜中測定死時間的新方法2)反相高效液相色譜中死時間的測定
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