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使用安捷倫8890 氣相色譜儀分析歐盟多環芳烴 (EUPAH)

2020.12.14

  摘要 :本應用簡報介紹了使用 GC/MS 分析多環芳烴 (PAH) 的方法。關鍵 PAH 對可得到 成功分離,并能實現某些 PAH 的重現校準。將 Agilent 8890A GC、Agilent 5977 GC/MSD 和 Agilent 7693A 自動液體進樣器與 Agilent J&W DB-EUPAH 色譜柱結合 使用。

  前言: 許多實驗室通常會分析農業或環境樣品 中的 PAH 化合物。這類化合物被認為 對人類健康存在危害。歐盟 (EU) 已確認 了 16 種用于監管分析的優先 PAH,即 EUPAH 列表。這些化合物的氣相色譜分析挑戰性,因為化合物列表中包括多 種化合物的結構異構體。除了與異構體相 關的分離挑戰外,這些 PAH 化合物還會 有吸附到氣相色譜流路表面的趨勢。通 常,這種效應隨目標化合物分子量的增加 而增加。除了活性問題外,低揮發性有機 化合物可能存在進樣口歧視,導致結果出 現偏差并影響方法的重現性。 安捷倫已推出了幾項改進技術來 減小進樣口歧視造成的影響,減小化合物 吸附的表面區域,并將反應性維護轉變為 預防性維護。超高惰性進樣口襯管設計用 于將活性化合物更好地轉移至色譜柱。色 譜柱技術的提升衍生出分析物特定的色譜 柱固定相,如本研究使用的 DB-EUPAH1 。 為進一步豐富可用的消耗品選項,8890A 氣相色譜儀提供了在線診斷系統以及設定 值輸入和控制。也可通過電容式觸摸屏界 面和網頁用戶界面 (UI) 本地訪問或遠程 訪問幫助和學習文件。

  實驗部分 :工作流程中采用的是配備多模式進樣口 (MMI)、5977A GC/MSD 和 7693A 自動液 體進樣器 (ALS) 的 8890A 氣相色譜儀。 使用 Agilent MassHunter GC/MS 軟件處 理本文所示的數據。用異辛烷(SigmaAldrich,色譜溶劑級,> 99.5%)稀釋一 瓶 EUPAH 校準標樣,構建 0.1–10 ppm 范圍內的 8 點校準曲線。對 5977 MSD Extractor 離子源進行改進,使其采用 9 mm 的提取透鏡,將質量過濾器用于選擇性離子監測 (SIM) 模式中。表 1 列出了 本研究中使用的消耗品。

  實驗檢測的結論是,較高的離子源溫度2 和大孔徑提取透鏡3 可大大提升 PAH 化合 物的線性,能將靈敏度損害降到最低的同 時顯著提升分析性能。調整方法的離子源 和四極桿溫度時,讓 MSD 擁有足夠的時 間達到熱平衡,以及將溫度重新調諧到新 的設定值,可避免溫度變化引起的延遲和 不一致。表 2 和表 3 提供了擴展的方法 設定值。

  結論 :本應用簡報介紹了分離所分析 EUPAH 標 樣中的關鍵 PAH 對以及精密校準 PAH 成 分的方法。安捷倫推出了一系列與時俱 進、不斷發展的產品,能夠幫助客戶開發 穩定的分析程序,并提供充分的靈活性, 以應對不同復雜度的樣品、不同程度的監 管疏漏,適用于不同經驗水平的用戶。 8890A 氣相色譜儀是氣相色譜儀產品系 列中的成員。8890 氣相色譜儀將現 有的出色功能與增強實驗室分析效率的眾 多新方法和豐富資源相結合,提供在線診 斷系統、內置幫助和學習文件、維護計數 器和大量可兼容的補充組件。


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