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看中德專家如何解析國內(nèi)外的二噁英法規(guī)與檢測(cè)？

2017.11.23

　　2017年11月14日，安捷倫在京舉行二噁英法規(guī)與檢測(cè)專題研討會(huì)，邀請(qǐng)了德國國家化學(xué)與獸醫(yī)分析研究所主任Peter Fürst 教授和中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心研究員張慶華對(duì)國內(nèi)外二噁英法規(guī)和檢測(cè)動(dòng)態(tài)進(jìn)行介紹，以及LCTech專家Marc von Essen進(jìn)行樣品前處理相關(guān)內(nèi)容分享。來自北京及周邊地區(qū)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)室人員參加了本次研討會(huì)。

　　二噁英法規(guī)與檢測(cè)專題研討會(huì)現(xiàn)場(chǎng)

　　研討會(huì)由安捷倫食品市場(chǎng)項(xiàng)目經(jīng)理王海鑒主持

　　自2014年發(fā)布的EU 589/2014以及EU 709/2014，歐盟已經(jīng)將氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)作為食品和飼料中二噁英檢測(cè)的確證方法。今年更新的EU 2017/644號(hào)法規(guī)(替代EU 589/2014)除了制定食品中二噁英、類二噁英多氯聯(lián)苯和非二噁英多氯聯(lián)苯的取樣和檢測(cè)方法，亦再次重申了串聯(lián)氣質(zhì)篩查和確證手段的離子比率等的要求。為了幫助國內(nèi)用戶更好的了解國內(nèi)外二噁英法規(guī)和檢測(cè)動(dòng)態(tài)，安捷倫特舉辦此次研討會(huì)，邀請(qǐng)國內(nèi)外專家介紹歐洲和中國對(duì)于食品中二噁英法規(guī)現(xiàn)狀，以及從樣品前處理到儀器分析這一過程中的檢測(cè)重點(diǎn)。

　　德國國家化學(xué)與獸醫(yī)分析研究所主任Peter Fürst 教授

　　德國國家化學(xué)與獸醫(yī)分析研究所主任Peter Fürst 教授在采用 GC/MS/MS 作為食品和飼料中二噁英檢測(cè)確證方法的歐盟法規(guī)制訂與修訂中起到了關(guān)鍵的領(lǐng)導(dǎo)作用，他的報(bào)告題目是《Contaminants in food – European Regulations and approaches to fulfill the analytical requirements》，報(bào)告中介紹了歐洲對(duì)于食品中污染物分析要求的法規(guī)和方法，分享了所在實(shí)驗(yàn)室利用三重四極桿質(zhì)譜分析二噁英、多氯聯(lián)苯以及多環(huán)芳烴污染物的一些經(jīng)驗(yàn)。

　　二噁英是一類化合物的簡稱，包括PCDD、PCDF等，根據(jù)苯環(huán)上氯原子取代位置和個(gè)數(shù)不同，有210個(gè)同系物，二噁英分析中一般是關(guān)注高毒性的化合物。二噁英不是人為制造出來的工業(yè)品，而是工業(yè)活動(dòng)和人類活動(dòng)的副產(chǎn)物，在環(huán)境背景中濃度很低，這也是分析的難點(diǎn)來源所在，二噁英在全球環(huán)境當(dāng)中進(jìn)行傳播，受到全球食品、環(huán)境等研究工作者的關(guān)注。

　　對(duì)于二噁英樣品的評(píng)估，全球是做TEQ測(cè)量的，對(duì)17種在2、3、7、8位被氯原子取代的二噁英，12個(gè)類二噁英PCB，共29個(gè)單體進(jìn)行檢測(cè)。二噁英檢測(cè)的重點(diǎn)是在食品和飼料領(lǐng)域，二噁英有環(huán)境暴露，如空氣中有極其微量的二噁英，其實(shí)二噁英90%是食品、飼料進(jìn)入食物鏈。

　　在二噁英分析中，還會(huì)關(guān)注PCBs多氯聯(lián)苯，根據(jù)苯環(huán)上氯原子取代位置及數(shù)量也有一系列的同系物，多氯聯(lián)苯曾經(jīng)作為一個(gè)工業(yè)品出現(xiàn)，后來發(fā)現(xiàn)其具有高毒性而禁用，并且做一系列的消解和監(jiān)測(cè)工作。

　　歐盟法規(guī)與中國方法標(biāo)準(zhǔn)最大的不同就是沒有固定方法，而是列舉出需要滿足的一系列要求，也有方法學(xué)要求。Peter Fürst介紹了歐洲法律中比較重要的幾個(gè)法律，比如Regulations（EC）No 178/2002、Regulations（EC）No 882/2004、Regulations（EC）No 1881/2006、Recommendation 2014/663/EU、EU 589/2014、EU 709/2014以及Regulations（EC）No2017/644等。在2014年，歐盟頒布EU 589/2014、EU 709/2014法規(guī)，除了HRGC/HRMS外，還首次將GC-MS/MS納入作為食品和飼料中二噁英的確證方法。今年頒布的Regulations（EC）No 2017/644替代EU 589/2014，對(duì)食品中二噁英、類二噁英多氯聯(lián)苯、非二噁英多氯聯(lián)苯含量的控制制定了采樣和分析等進(jìn)行要求, 確證方法仍包括GC-MS/MS。

　　Peter Fürst實(shí)驗(yàn)室最初采用安捷倫7000B GC-MS/MS上建立二噁英檢測(cè)方法，然后是7000C，正是上述合作成果成為歐盟方法的堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，大大推動(dòng)了歐盟法規(guī)。該實(shí)驗(yàn)室后來還采用了安捷倫7010 GC-MS/MS的工作。安捷倫7010高靈敏度氣相三重四極桿，采用創(chuàng)新EI源，靈敏度有數(shù)量級(jí)的提升，這也意味著更少的樣品量、更少的試劑消耗、更短的凈化時(shí)間、更少的污染以及更短的測(cè)樣周期。Peter Fürst還提到，二噁英分析的前處理也很重要，尤其是極低含量的飼料和食品，現(xiàn)在也有實(shí)驗(yàn)室在自動(dòng)化凈化系統(tǒng)來樣品前處理，這也是食品和飼料分析未來的走向。

　　中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心研究員張慶華

　　中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心張慶華研究員為大家?guī)砹恕段覈f英分析現(xiàn)狀與進(jìn)展》的報(bào)告。中科院生態(tài)環(huán)境研究中心，是我國二噁英科研和檢測(cè)方面重要的實(shí)驗(yàn)室之一，參與國內(nèi)多項(xiàng)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)的起草和國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制工作。安捷倫與中科院生態(tài)環(huán)境研究中心有著廣泛的合作，其中包括共同開發(fā)利用GC-MS/MS技術(shù)進(jìn)行環(huán)境基質(zhì)中二噁英的分析。

　　張慶華對(duì)我國環(huán)境中二噁英的限量標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了總結(jié)，并在生態(tài)中心相關(guān)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上指出，GC/MS/MS方法在滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求的基礎(chǔ)上，其靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度上已經(jīng)可以和HRGC/HRMS方法相媲美。雖然目前HR-GC/HRMS法是中國二噁英分析的主要技術(shù)，但隨著二噁英監(jiān)管需求的增加，以及相關(guān)實(shí)驗(yàn)室將對(duì)經(jīng)濟(jì)性和便利性的考慮，GC-MS/MS技術(shù)將越來越受到主流用戶的青睞。

　　安捷倫全球食品市場(chǎng)經(jīng)理John Lee先生說到：”我們非常自豪能在中國與中科院生態(tài)中心合作并展示我們的GC-MS/MS如何滿足環(huán)境領(lǐng)域法規(guī)的要求。近期與該實(shí)驗(yàn)室合作的一篇應(yīng)用海報(bào)顯示，安捷倫7010 GC-MS/MS在分析環(huán)境基質(zhì)中的多氯代二苯并二惡英/多氯代二苯并呋喃時(shí)具有足夠的靈敏度和選擇性，其測(cè)定結(jié)果可與HRGC/HRMS媲美。”

　　點(diǎn)擊此處查看安捷倫與中科院生態(tài)中心合作進(jìn)行的環(huán)境中二噁英應(yīng)用海報(bào)

　　安捷倫全球食品市場(chǎng)經(jīng)理John Lee先生與生態(tài)中心張慶華研究員交流

　　LCTech專家 Marc von Essen

　　LCTech專家Marc von Essen也進(jìn)行了報(bào)告，報(bào)告題目是《Brominated Compounds – Taking the Challenge Beyond Everyday PCB and PCDD/F Clean-up》，介紹了在溴化合物的PCB和PCDD/F分析中，LCTech的DEXTech PLUS和全自動(dòng)多功能樣品前處理系統(tǒng)均有良好的應(yīng)用。

　　DEXTech PLUS系統(tǒng)采用國際流行的3柱系統(tǒng)，最快應(yīng)用處理時(shí)間35分鐘，低溶劑消耗，可以快速、靈活地凈化各種各樣的提取物，同時(shí)該系統(tǒng)還可升級(jí)到DEXTech16，實(shí)現(xiàn)16位的自動(dòng)上樣凈化功能。全自動(dòng)多功能樣品前處理系統(tǒng)集GPC、SPE、定量濃縮及HPLC進(jìn)樣為體的全能樣品前處理平臺(tái)，可實(shí)現(xiàn)真正的一站式服務(wù)。