本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦石鉛含量的測(cè)定方法，具體為雙硫腙分光光度法。該標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2017年9月7日發(fā)布，并于2018年6月1日正式實(shí)施。此標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為GB/T 6730.42-2017（英文版），其主要內(nèi)容包括樣品處理、雙硫腙的配制及使用方法、分光光度計(jì)的操作和測(cè)量步驟等。該方法具有較高的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，適用于實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)。通過(guò)此標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用，可以有效控制鐵礦石中的鉛含量，保障產(chǎn)品質(zhì)量和消費(fèi)者健康。
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在pH為8.5~9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質(zhì)中,鉛與雙硫腙形成可被三氯甲烷(或四氯化碳)萃取的淡紅色的鉛-雙硫腙螯合物。有機(jī)相可于最大吸光波長(zhǎng)510 nm處測(cè)量,鉛-雙硫腙螯合物的摩爾吸光系數(shù)為6.7× 104?L/(mol·cm...
計(jì)算式中:m——從校準(zhǔn)曲線上查得的鉛量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準(zhǔn)確度當(dāng)鉛含量為0.026 mg/L時(shí),測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.8...
在pH8~9時(shí),干擾鉛萃取測(cè)定的元素有鉍(Ⅲ)、亞錫和鉈,但一般水樣中含鉈很少,可不必考慮,而鉍(特別是錫)經(jīng)常存在,應(yīng)特別注意。一般是在pH2~3時(shí),先用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去,同時(shí)被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。然后在pH8.5~9.5的檸檬酸鹽-氰化鉀-鹽酸羥胺還原性溶液中以雙硫腙...
注意事項(xiàng)(1)本法的成敗關(guān)鍵在于所用的器皿和試劑以及去離子水是否含有痕量鉛。因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定之前,應(yīng)先用稀硝酸浸泡、或用稀熱硝酸蕩洗所用器皿,然后用無(wú)鉛水沖洗幾次。(2)三氯甲烷放置過(guò)久受光和空氣作用,易產(chǎn)生氧化物質(zhì)而使雙硫腙被氧化,故應(yīng)檢查三氯甲烷的質(zhì)量,不合格的應(yīng)重蒸餾提純。(3)調(diào)節(jié)酸度時(shí)...
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