樣品要在干燥箱中進行熱處理,以在氧氣的影響下破壞有機物質。質量損失(即燒失量)表示樣品的有機部分,而殘灰(即灼燒殘渣)表示無機部分。工作流程檢測時,先把坩堝放在馬弗爐中高溫點燃一段時間,然后將其放在干燥器中并冷卻到室溫。圖1:?測定坩堝的皮重測量所制備坩堝的重量,即為灼燒殘渣法的皮重(圖1)。然后添加待分析的樣品,并測定未處理樣品的質量(樣品初重)(圖2)。...
然后用氫氧化鈉再對樣品進行溶解,將樣品中能被堿充分溶解的物質全部溶解于溶液中,然后過濾、洗滌、烘干和稱重,最后留下殘渣。此時再將殘渣在高溫下灼燒,灰化后測定灰化后的失重。2.試劑以及儀器:0.255mol/l(12.5g/l)的硫酸溶液;0.313mol/l(12.5g/l)氫氧化鈉溶液;鹽酸(10g/l)溶液;乙醇;乙醚。分析天平;粗纖維測定儀;過濾器;古氏坩堝;高溫電爐;電熱鼓風烘箱。...
d.用乙醇、乙醚洗滌殘渣,用減壓吸濾法除去殘存溶劑。然后放于(103~105)℃烘箱中烘4 h,在干燥器內放冷至室溫后稱重。再以相同的條件每次烘1 h。直至連續(xù)兩次稱重相差不超過0.001 g為止。記錄最低稱重,精確到0.001 g。 e.灰化:將樣品放于高溫電爐(525土25)℃下,灼燒2小時。當前后兩次灼燒條件相同時,重量不超過0.001克時,停止繼續(xù)灼燒。稱重,取最小重量。 ...
灼燒后冷卻至適當溫度,再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫,然后稱量。 五、適用范圍 ????重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常應用重量法進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。 六、允許差 ????本法的相對偏差不得超過0.5%(干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%)。...
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